抗风湿类中成药中非法添加化学成分的高液相色谱-质谱/质谱法检测

• 作者: 郝燕勤
• 来源期刊: 中国处方药
• 关键词: 抗风湿类中成药 非法添加剂 高效液相色谱 质谱 联合检测
• 年，卷（期）: 2016,（2）
• 所属期刊栏目: 药物鉴定
• 页码范围: 25-26
• 页数: 2页
• 字数: 1177字
• 语种: 中文

摘要

目的：分析高效液相色谱-质谱/质谱法检测在抗风湿类中成药中非法添加化学成分检测中的可行性与技术实践要点。方法以60种化合物为对照品，以10份抗风湿类中成药为受试品；处理待测药品，加甲醇40 mL混匀，5000 r/min超声离心5 min，取上清液0.22μm；SHIMADZU VP-ODS（250 mm×4.6 mm，5μm），C18色谱柱，流动相：A：20 mmol/L醋酸铵溶液（含0.1甲酸，V/V），B：乙腈（梯度脱洗），柱温35℃、样品室稳定20℃，1.0 mL/min（分流比4∶1），进样量20μL。质谱条件：电子喷雾离子化正负离子模式（ESI＋），全扫描一级质谱，选择离子二级扫描质谱检查，离子源温度120℃、去溶剂气温度40℃、毛细管电压3.00 kV，锥孔点压15 V、萃取点压3 V，去溶剂气流速750 L/h，锥孔反吹气流速50 L/h，参照标准品质谱分析参数进行分析，绘制6份总离流图，制得各类标准品多反映检测色谱图。结果60种标准品检测定量限（LOQs）为0.4～2.5 pg，检测限（LODs）为0.98～6.3 pg，平均回收率、精密度符合实验室质控标准；10种中成药，有5种含有非法化学添加物质。结论高效液相色谱-质谱/质谱法检测可作为抗风湿类中成药中非法化学添加成分的检测方法，可一次性检验多种化学成分，但试验需要进行大量的基础性工作，深入分析中成药宣传功效以及非法添加化学成分特点，可有效减少工作量。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	郝燕勤	赤峰学院医学院	9	7	2.0	2.0