3种方法测定植物源性农产品中(噁)霉灵残留量

• 作者: 佘永新 曹维强 李辉 杨丽华 江泽军 王珊珊 邵华 金芬 金茂俊
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 农学
• 关键词: (噁)霉灵 气相色谱-火焰光度法(GC-FPD) 气相色谱-氮磷检测法(GC-NPD) 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS) 植物源性农产品
• 年，卷（期）: 2016,（11）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 1434-1439
• 页数: 6页
• 分类号: O657.7|S482.2
• 字数: 5491字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2016.11.011

摘要

建立了测定大豆、糙米、黄瓜、甜菜等6种植物源性农产品中(噁)霉灵残留的气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)、气相色谱-氮磷检测法(GC-NPD)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS).GC-FPD法采用丙酮-正己烷提取样品,O,O-二甲基硫代磷酰氯衍生,GC-FPD分析,外标法定量;GC-NPD法采用丙酮-正己烷提取样品,十八烷基键合硅胶(C18)净化,GC-NPD分析,外标法定量;LC-MS/MS法,样品采用乙腈提取,石墨化碳黑(GCB)净化,LC-MS/MS分析,基质匹配外标法定量.结果表明,(噁)霉灵的响应值与其浓度间呈良好的线性关系,3种方法的相关系数均大于0.998.在3个加标浓度下,GC-FPD法中(噁)霉灵的日间平均回收率为82%~96%,日间相对标准偏差(RSD)为3.4%~12.1%,方法的定量下限为0.25 mg/kg (甜菜为0.05 mg/kg);GC-NPD法的日间平均回收率为81%~103%,日间RSD为4.1%~14.3%,定量下限为0.25 mg/kg (甜菜为0.05 mg/kg);LC-MS/MS法的日间平均回收率为74%~110%,日间RSD为2.5%~10.7%,定量下限为0.05 mg/kg.3种方法均具有良好的准确性和稳定性,可满足(噁)霉灵残留分析的要求.