氨基甲酸乙酯与3,4,6-三苄氧基-D-葡萄烯糖的反应及其分析应用

• 作者: 宋启军 崔惠忠 李曼丽 赵媛 陶建峰
• 来源期刊: 分析试验室
• 学科: 化学
• 关键词: 氨基甲酸乙酯 三氟甲烷磺酸钐 3,4,6-三苄氧基-D-葡萄烯糖 Ferrier(Ⅰ)重排 2,3-不饱和糖苷 检测
• 年，卷（期）: 2016,（7）
• 所属期刊栏目: 研究报告与研究简报
• 页码范围: 755-759
• 页数: 5页
• 分类号: O657.32
• 语种: 中文
• DOI: 10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2016.0173

摘要

以氨基甲酸乙酯(EC)为亲核试剂,在Lewis酸三氟甲烷磺酸钐(Sm(OTf)3)的催化作用下,与3,4,6-三苄氧基-D-葡萄烯糖进行Ferrier(Ⅰ)重排反应制得2,3-不饱和糖苷.通过荧光分光光度法测定反应产物2,3-不饱和糖苷的荧光强度来间接测定EC的含量.实验发现,2,3-不饱和糖苷的荧光强度与EC的浓度在5.0×10-8～1.0×10-5mol/L范围呈良好的线性关系,检出限为1.07×10-8mol/L (S/N=3).EC的衍生化也使采用HPLC来测定EC浓度成为可能.2,3-不饱和糖苷HPLC的峰面积值与EC的浓度在2.0×10-5～2.0×10-4 mol/L(1.7 ～ 17 μg/mL)范围内呈良好的线性关系,检出限达到1.6 ×10-6 mol/L (0.59 μg/mL) (S/N=3).