凝胶渗透色谱-固相萃取结合色谱-质谱法测定乳制品中18种溴系阻燃剂

• 作者: 周显青 施致雄 李健 王翼飞
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 溴系阻燃剂 气相色谱-负化学源质谱 高效液相色谱-串联质谱 乳制品 固相萃取
• 年，卷（期）: 2016,（11）
• 所属期刊栏目: 研 究 报 告
• 页码范围: 1742-1747
• 页数: 6页
• 字数: 5304字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.160244

摘要

采用索氏提取、凝胶渗透色谱和固相萃取技术作为前处理方法,建立乳制品中6种新型溴系阻燃剂、8种多溴联苯醚、四溴双酚A和α、β、γ-六溴环十二烷异构体共18种溴系阻燃剂的同时提取与净化方法,并结合气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)进行检测。奶样经冷冻干燥后以正己烷-丙酮(1：1, V/V)索氏提取,采用凝胶渗透色谱结合酸化硅胶柱净化,随后以LC-Si固相萃取柱分离气相和液相待测物。以GC-NCI/MS测定6种新型溴系阻燃剂和8种多溴联苯醚,以HPLC-MS/MS检测四溴双酚A和六溴环十二烷异构体,内标法定量。结果表明,以空白牛奶样品为加标基质,多数待测物平均回收率为80.1%~114.7%,方法具有良好的精密度(多数待测物相对标准偏差( RSD)在0.87%~14.9%)和灵敏度(检出限在0.2~119.2 pg/g之间),可满足乳制品中多种溴系阻燃剂同时提取、净化和检测需求。