GC-NCl/MS法测定含硫蔬菜中86种农药残留

• 作者: 于猛 李玮 段文仲 王敬 艾连峰 马育松
• 来源期刊: 食品工业
• 关键词: 低温磷酸处理 气相色谱-负化学离子源质谱 含硫蔬菜 农药残留
• 年，卷（期）: 2016,（9）
• 所属期刊栏目: 分析检测
• 页码范围: 246-252
• 页数: 7页
• 语种: 中文

摘要

在系统优化固相萃取吸附剂填料类型和洗脱溶剂种类的基础上,建立了含硫蔬菜(青葱、韭菜和蒜薹)中86种农药残留的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)的测定方法.样品在低温冷冻的条件下,加磷酸去除大部分硫化物,然后用乙腈均质提取,经装有无水碳酸钠的石墨化碳黑/氨基固相萃取柱(ENVI-Carb/NH2)净化后,用GC-NCI/MS选择离子监测方式(SIM)进行检测,外标法定量.结果表明,86种农药在相应的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限(以3倍信噪比计)为0.05～3.33 μg/kg,方法定量限(以10倍信噪比计)为0.16～9.99 μg/kg,在10,50和100 μg/kg的加标水平下,各目标农药的平均添加回收率为70.3％～117.5％,相对标准偏差(RSD)为4.5％～18.7％.该方法灵敏、准确,相比其他含硫蔬菜分析方法净化效果好,可用于含硫蔬菜中86种农药残留的检测.