免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱检测鱼虾中3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸

• 作者: 严忠雍 伦丽丽 刘文静 张小军 李佩佩 陈思 高学慧
• 来源期刊: 食品科学
• 学科: 化学
• 关键词: 免疫亲和柱 超高效液相色谱-串联质谱 鱼虾 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸
• 年，卷（期）: 2016,（24）
• 所属期刊栏目: 安全检测
• 页码范围: 257-261
• 页数: 5页
• 分类号: O657.63
• 字数: 4827字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7506/spkx1002-6630-201624041

摘要

将特异性强的免疫亲和柱应用到3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(methyl-3-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的净化中,建立鱼虾中MQCA的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱的快速分析方法.匀质好的样品经2 mol/L盐酸溶液酸解后,将提取液pH值调节至7～8,经过免疫亲和柱富集和净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量.以甲醇-0.1％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾正离子多反应监测模式监测.结果显示,水产品中MQCA在1.0～50.0 ng/mL范围内呈良好线性,线性相关系数大于0.995,定量限为1.0μg/g.MQCA在1.0、5.0μg/kg和20.0μg/kg 3种添加水平条件下的加标回收率为74.2％～86.5％,相对标准偏差小于10％.结果表明本方法重复性好、灵敏度高,适合水产品中MQCA的实际测定.