QuEChERS-GC-MS联用法检测大麦中14种邻苯二甲酸酯类塑化剂及基质效应的影响

• 作者: 孙啸涛 孙宝国 孙金沅 李贺贺 董蔚 郑福平 郭凯 黄明泉
• 来源期刊: 食品科学
• 学科: 工学
• 关键词: 大麦 QuEChERS 邻苯二甲酸酯类塑化剂 气相色谱-质谱联用 基质效应
• 年，卷（期）: 2016,（24）
• 所属期刊栏目: 安全检测
• 页码范围: 156-163
• 页数: 8页
• 分类号: TS207.3
• 字数: 5947字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7506/spkx1002-6630-201624024

摘要

采用QuEChERS结合气相色谱-质谱联用技术建立检测大麦中14种邻苯二甲酸酯类(phthalate esters,PAEs)塑化剂的高效、准确方法.样品粉碎、过80目筛,溶于pH 2的水溶液.采用乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,经十八烷基键合硅胶(C18)净化,C18/大麦比例为50 mg/g;以提取后添加法对大麦中PAEs检测的基质效应评估.结果表明,大麦基质对PAEs均存在基质增强效应,增强比为41.0％～78.1％,采用基质匹配-标准曲线法能较好消除基质效应的影响,提高定量准确度;14种PAEs在大麦基质3个加标水平(15、150 μg/kg和500 μg/kg)的平均回收率为73.8％～120.1％,相对标准偏差均小于10％;检出限(3倍)与定量限(10倍)分别为0.1～2.5 μg/kg和0.13～5.0 μg/kg.应用该方法对6个不同产地的大麦原料检测,结果显示:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(bis(2-ethylhexyl) phthalate,DEHP)在6个样品中均有检出,含量存在差异;参照GB 9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定,本次检出的大麦样品中DBP、DEHP含量均低于允许最大残留限量标准.