为探明不同热处理条件下毛竹的结构变化特性,提高毛竹热处理加工及竹基复合材料的开发利用技术,以四年生毛竹为研究对象,分别研究其在不同的热处理温度和酸碱、甘油处理介质下的结构变化规律.研究主要应用X射线衍射法(X-ray diffraction,XRD)测定和计算处理前后毛竹结晶区长度、晶面间距、衍射峰晶面峰强位置、结晶度指数及结晶区宽度等参数,并用扫描电镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)进行结晶区变化的结果验证,利用热重分析(thermo gravimetricAnalysis,TGA)完成处理前后毛竹热降解性研究.结果表明:经过化学热处理后,002峰位向大角度方向偏移明显,结晶区晶粒尺寸减小,结晶区半峰宽变小,结晶区层间距尺度变小,各参数集中变化程度,碱处理强于酸处理.此外,经过不同介质和不同加热温度进行化学热处理后,其峰形变高且尖锐,结晶强度明显增加.相对结晶度在117℃时,出现下降趋势,当温度升至135℃时,逐步恢复增加趋势.SEM和TGA进一步验证了处理后纤维结构变细及化学成分热解温度的倾向性差异,综合研究结果显示处理后纤维素含量增大,木质素去除效果明显,几种不同处理过程的化学成分差异变化较大.研究结果为竹材的再生加工及竹基复合材料的开发利用提供理论参考依据.