GC-MS法测定甲磺酸萘莫司他原料药中的遗传毒性杂质

• 作者: 朱丽君 李纬 毛颐晴
• 来源期刊: 中国药房
• 学科: 医学
• 关键词: 甲磺酸萘莫司他原料药 遗传毒性杂质 甲磺酸甲酯 甲磺酸乙酯 甲磺酸异丙酯 气相色谱-质谱联用法
• 年，卷（期）: 2016,（18）
• 所属期刊栏目: 药物分析与检定
• 页码范围: 2555-2557
• 页数: 3页
• 分类号: R917
• 字数: 3667字
• 语种: 中文
• DOI: 10.6039/j.issn.1001-0408.2016.18.36

摘要

目的：建立同时测定甲磺酸萘莫司他原料药中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的方法。方法：采用气相色谱-质谱联用法，使用二氯甲烷进行提取。色谱柱为DB-5毛细管柱，柱温采用程序升温，进样口温度为240℃，柱流量为3.0 ml/min，吹扫流量为6.0 ml/min，进样方式为不分流进样，载气为高纯氦气，检测器为质谱检测器，离子源温度为230℃，接口温度为230℃，溶剂延迟时间为2.5 min，离子化模式为电子轰击离子化模式，检测器电压为相对于调谐结果，扫描（检测）方式为选择性离子检测，电子能量为70 eV，进样量为1.0μl。结果：3种杂质成分之间的分离度均＞2.0；3种杂质成分检测质量浓度线性范围均为0.10～20μg/ml（r≥0.9995）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2％；加样回收率分别为97.7％～104.8％、102.5％～110.7％、103.0％～107.6％，RSD分别为2.8％、2.6％、1.6％（n＝9）。结论：该方法简便、准确、灵敏、迅速，可用于甲磺酸萘莫司他原料药中3种遗传毒性杂质的测定。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	李纬		16	25	3.0	4.0
2	毛颐晴		4	5	1.0	2.0
3	朱丽君		2	4	1.0	2.0