液相色谱-串联质谱法分析贝母中异甾体生物碱成分

• 作者: 张宏祺 李茂荣 杨宬苓 陈崇宇
• 来源期刊: 质谱学报
• 学科: 化学
• 关键词: 川贝母 异甾体生物碱 QuEChERS 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)
• 年，卷（期）: 2017,（1）
• 所属期刊栏目: “质谱技术在中草药研究中的应用”专辑
• 页码范围: 11-18
• 页数: 8页
• 分类号: O657.63
• 字数: 4576字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7538/zpxb.2017.38.01.0011

摘要

川贝母具有止咳化痰之功效，是经济价值较高的药品，因此市场上偶有将低价格贝母掺入其中的行为，因此需要建立一种快速有效的方法用于贝母中异甾体生物碱的分析。本研究采用QuEChERS前处理技术萃取川贝母样品中贝母辛、贝母乙素及贝母甲素等异甾体生物碱，并结合液相色谱‐串联质谱法（LC‐MS／MS）进行分析。在QuEChERS优化条件下，取0.5 g贝母样品，添加3 mL含3％氨水的乙酸乙酯‐水溶液（75∶25，V／V ），再加入1 g 碳酸铵，振荡5 min后，以4000 r／min离心5 min ，取1.8 mL上清液，加入20 mg硅酸镁及10 mg无水硫酸镁，并以14000 r／min离心3 min ，氮气吹干后，用20％甲醇水溶液定量至1 mL ，采用LC‐MS／MS法在正离子扫描模式下检测。结果表明：川贝母样品中贝母辛的线性范围为0.1～20μg／g ，贝母乙素和贝母甲素的线性范围为0.05～10μg／g ；线性相关系数（ R2）大于0.9923；检测限为0.005～0.03μg／g ；日内与日间精密度的相对标准偏差介于1.1％～17.5％之间；回收率介于89.6％～97.0％之间。应用此方法检测真实样品，测得的异甾体生物碱含量中贝母辛为4.35μg／g ，贝母乙素为0.92μg／g ，贝母甲素为1.39μg／g。该方法具有前处理简便快速，样品和有机溶剂用量少等优点，可为其他贝母中生物碱的检测提供方法参考。