建立了基质固相分散萃取‐气相色谱/质谱法测定土壤中13种多溴联苯醚的分析方法.对固相分散剂种类、样品与分散剂用量比例、洗脱溶剂及用量进行了选择和优化.最佳前处理条件为:2g样品与4g酸性硅胶固相分散剂研磨10 min ,混合物装入预先填好4 g无水硫酸钠和4 g酸性硅胶的玻璃柱中,以50 mL正己烷/二氯甲烷(v:v=1:1)混合液洗脱并浓缩至0.5 mL ,进 GC‐MS 分析.13种多溴联苯醚在2~200 ng · g -1内呈良好的线性关系(R2>0.992).平均加标回收率在81%~103%,相对标准偏差(RSD)小于15%(n=3),方法检出限为75~950 pg · g -1,可以满足土壤中痕量多溴联苯醚残留分析的要求.