液相色谱-串联质谱法同时测定菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留

• 作者: 任莉 孟志远 宋玥颐 徐志英 陈小军
• 来源期刊: 农药学学报
• 学科: 农学
• 关键词: 液相色谱-串联质谱 菠菜 螺虫乙酯 代谢物 QuEChERS 固相萃取 残留
• 年，卷（期）: 2017,（4）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 482-490
• 页数: 9页
• 分类号: S482.3
• 字数: 6378字
• 语种: 中文
• DOI: 10.16801/j.issn.1008-7303.2017.0063

摘要

采用QuEChERS及固相萃取样品前处理方法,结合液相色谱-三重四极杆串联质谱技术(LC-MS/MS),以负离子扫描和多反应监测模式(MRM),建立了菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物(B-enol、B-keto、B-mono和B-glu)残留的检测方法.通过对质谱检测条件的优化表明,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,采用梯度洗脱时,色谱分离度及灵敏度最好.通过对样品前处理条件的考察,发现选用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取溶剂,经50 mg的m(PSA):m(GCB)=1:1净化处理后,在0.05、0.5和1 mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在菠菜中的回收率为81%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~7.9%;在土壤样品中的回收率为82%~98%,RSD为1.9%~7.6%.采用NH2柱作为固相萃取柱,用10 mL二氯甲烷洗脱,在0.005、0.05和0.5 mg/L添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在水体中的回收率为82%~95%,RSD为1.5%~6.2%.在0.002~1 mg/L范围内,螺虫乙酯及4种代谢物的质量浓度与对应的峰面积间呈现良好的线性关系,r在0.9967~0.9997之间.检出限(S/N=3)分别为螺虫乙酯(0.0002~0.0003 mg/kg),B-enol(0.0001~0.0003 mg/kg),B-keto(0.0004~0.0006 mg/kg),B-mono(0.0004~0.0007 mg/kg),B-glu(0.0002~0.0006 mg/kg);定量限(S/N=10)分别为螺虫乙酯(0.0006~0.001 mg/kg),B-enol(0.0003~0.001 mg/kg),B-keto(0.0012~0.0016 mg/kg),B-mono(0.0012~0.0019 mg/kg),B-glu(0.0006~0.0013 mg/kg).方法分析结果符合农药残留检测要求,适用于菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留的同时检测.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	徐志英		4	15	2.0	3.0