电感耦合等离子体原子发射光谱法测定重晶石中碳酸钡和硫酸钡

• 作者: 任小荣 吴俊 张明杰 曾慧美
• 来源期刊: 冶金分析
• 关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 重晶石 碳酸钡 硫酸钡
• 年，卷（期）: 2017,（12）
• 页码范围: 38-44
• 页数: 7页
• 字数: 4905字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13228/j.boyuan.issn.1000-7571.010114

摘要

通过采用不同的样品处理方法,对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定重晶石中碳酸钡和硫酸钡含量的方法进行了探讨.采用不同浓度醋酸对纯硫酸钡进行溶解试验,结果表明,采用1.7mol/L醋酸常温溶解1h,硫酸钡的溶出率与用水进行溶解时保持一致.因而采用以下流程对样品中碳酸钡进行测定:采用水溶解样品,并用IC P-A ES对样品溶液中钡进行测定,得到样品中水溶性钡的含量;采用1.7 mol/L醋酸溶解样品,并用ICP-AES对样品溶液中钡进行测定,得到样品中水溶性钡、以碳酸钡形式存在的钡的含量总和;将后者减去前者可得到以碳酸钡形式存在的钡的含量,再进一步换算为碳酸钡含量,实现了IC P-AES对重晶石中碳酸钡含量的测定.采用1.0mol/L盐酸加热煮沸30min处理样品,可有效溶解氯化钡、碳酸钡等含钡杂质,而采用1.0mol/L盐酸对纯硫酸钡的溶解试验表明,1.0 mol/L盐酸对硫酸钡的溶出率为0.090%,与重晶石样品中硫酸钡质量分数(大于10%)相比可忽略不计.因而采用以下流程对样品中硫酸钡进行测定:样品经1.0 mol/L盐酸处理后,过滤,采用过氧化钠熔融-碳酸钠溶液浸提的方法处理沉淀,并采用IC P-A ES对浸取液中钡进行测定,可得到以硫酸钡形式存在的钡的含量,将其换算为硫酸钡含量,实现了ICP-AES对重晶石样品中硫酸钡含量的测定.考虑到重晶石样品中碳酸钡的含量较低而硫酸钡的含量较高,分别选择灵敏度最高的Ba 455.403 nm谱线和灵敏度较低的Ba 230.424 nm谱线为分析谱线对二者进行测定,其对应钡的校准曲线线性相关系数分别为0.9991~0.9999和0.9995~1.0000.按照实验方法测定重晶石样品中碳酸钡和硫酸钡,碳酸钡方法检出限为0.001%,硫酸钡方法检出限为0.003%;碳酸钡和硫酸钡测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别不大于21%和1.0%.实验方法用于样品中碳酸钡测定并加入碳酸钡进行加标回收试验,其回收率为90%~110%.实验方法用于测定重晶石矿石成分分析标准物质中硫酸钡,测定值与认定值相吻合.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	吴俊		6	7	1.0	2.0
2	任小荣		8	17	3.0	3.0
3	张明杰		11	14	3.0	3.0
4	曾慧美		6	8	2.0	2.0