UPLC-MS/MS同时测定人血浆中的丙酸氟替卡松与沙美特罗的方法学研究

• 作者: 丁黎 梁文忠 蒋华芳 高宇雄
• 来源期刊: 中国药学（英文版）
• 学科: 医学
• 关键词: 丙酸氟替卡松 沙美特罗 UPLC-MS/MS 人血浆 中国受试者
• 年，卷（期）: 2017,（4）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 271-283
• 页数: 13页
• 分类号: R917
• 语种: 英文

摘要

近几十年来,丙酸氟替卡松与昔萘酸沙美特罗联合给药广泛应用于哮喘的治疗.本研究的目地是建立一个新颖、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中的丙酸氟替卡松与沙美特罗浓度.样品前处理采用简单的96孔板固相萃取,色谱分离在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7 μm,50 mm×2.1 mm)上进行,以0.1％的氨水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,在0.5 mL/min流速下梯度洗脱.分析物和内标的检测采用正离子电喷雾多反应监测模式,监测离子对为m/z 501.4＞313.2(丙酸氟替卡松),506.4＞293.3(丙酸氟替卡松-d5),416.4＞232.1(沙美特罗)和419.3＞235.2(沙美特罗-d3).两个分析物的线性范围为2.50-500 pg/mL,日内和日间精密度准确度均在8.6％以内.丙酸氟替卡松与沙美特罗提取回收率分别高于51.0％和54.6％,回收率不受浓度影响.该方法的验证遵循FDA、EMA和CFDA(中国食品药品监督管理局)的指导原则,且己成功地应用于中国健康受试者吸入单剂量丙酸氟替卡松与沙美特罗(250μg/50 μg)的临床研究.