3,3'-双(2,2-二甲基-5-硝基-1,3-二氧杂环己烷-5-ONN-氧化偶氮基)氧化偶氮呋咱(BDDAF)的合成、晶体结构与热行为

• 作者: 张俊林 张家荣 毕福强 王伯周 贾思媛
• 来源期刊: 火炸药学报
• 关键词: 有机化学 三羟甲基硝基甲烷 氧化偶氮呋咱 含能化合物 BDDAF
• 年，卷（期）: 2017,（5）
• 页码范围: 45-50
• 页数: 6页
• 分类号: TJ55|O62
• 语种: 中文
• DOI: 10.14077/j.issn.1007-7812.2017.05.008

摘要

以三羟甲基硝基甲烷(TN)和丙酮为原料,通过缩合、碱催化、亚硝化反应合成了2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧杂环己烷(DMNNDO),然后以DMNNDO与二氨基氧化偶氮呋咱(DAOAF)为原料,经氧化偶联反应合成了含能中间体3,3-双(2,2-二甲基-5-硝基-1,3-二氧杂环己烷-5-ONN-氧化偶氮基)氧化偶氮呋咱(BDDAF),4步反应总收率为40％;采用IR、1H NMR、13C NMR、15N NMR和元素分析对目标化合物进行了结构表征;培养并获得了BDDAF的单晶,利用X-射线单晶衍射仪对其结构进行了表征;利用差示扫描量热(DSC)法和热重分析(TG)法研究了BDDAF的热行为.结果表明,BDDAF为单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数为a=0.545 04(15) nm,b=3.146 2(9),c=0.7546(2),β=103.612(5)°,V=1.257 7(6)nm3,Z=2,Dc=1.554 g/cm3,F(000)=608,ωR1=0.138 7,ωR2=0.330 6;优化了氧化偶联反应条件,收率达到85％;改进了氧化偶联的后处理方法,采用溶剂-非溶剂法代替柱层析分离法,产品纯度大于99％;BDDAF的熔点为117℃,热分解温度为248℃.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	王伯周		274	1600	18.0	24.0
3	毕福强		108	404	10.0	13.0
7	张俊林		16	23	4.0	4.0
9	张家荣		10	12	2.0	3.0