电感耦合等离子体质谱法测定纳米硅粉中20种杂质元素

• 作者: 古行乾 唐碧玉 施意华 杨坤 秦海青 邱丽
• 来源期刊: 冶金分析
• 关键词: 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 纳米硅粉 甘露醇 杂质元素 磷 硼
• 年，卷（期）: 2017,（12）
• 页码范围: 15-21
• 页数: 7页
• 字数: 3875字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13228/j.boyuan.issn.1000-7571.010201

摘要

采用HNO3和HF体系溶解样品,通过选择合适的待测同位素和干扰系数校正法克服了质谱干扰,以45 Sc为内标测定Li、B、M g、Al、P、Ca、V、Cr、M n、Co、Ni、Cu和Zn,以103 Rh为内标测定Ga、Cd、Sn、Sb、Ba和Pb,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-M S)对纳米硅粉中20种杂质元素的测定方法.实验发现,在溶样时加入1.0mL 30g/L甘露醇溶液,同时控制蒸发消解温度为120℃可有效抑制元素B的挥发损失,进而提高了测定元素B的准确性;采用加热蒸发消解挥Si的方法处理样品后,待测溶液中Si的质量浓度低于100 mg/L,不仅可以消除Si基体对测定的干扰,而且也消除了对元素P测定的干扰;采取增加泵速并使用10%氨水(V/V)和10%HNO3(V/V)交替冲洗的方式可消除元素B的记忆效应.以各元素的质量浓度为横坐标,其对应的离子强度为纵坐标绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0.9999以上,方法检出限为0.0003~0.30μg/g,背景等效浓度为0.0011~4.9μg/g.采用实验方法对纳米硅粉实际样品中各元素进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.1%~7.6%,加标回收率在90%~108%之间.采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方法对照试验,测定B、P、Al、Ca、Mg、Fe的结果与实验方法基本一致.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	施意华		20	66	6.0	7.0
2	古行乾		14	68	5.0	8.0
3	邱丽		16	78	6.0	8.0
4	唐碧玉		15	69	5.0	8.0
5	秦海青		4	6	2.0	2.0
14	杨坤		1	0	0.0	0.0