双硫腙改性氧化石墨烯/壳聚糖复合微球固相萃取在线富集-原子荧光光谱法测定地质样品中痕量汞

• 作者: 周慧君 帅琴 曾梦 汤志勇 黄云杰
• 来源期刊: 岩矿测试
• 学科: 化学
• 关键词: 复合微球 固相萃取 在线富集 原子荧光光谱法 地质样品 汞
• 年，卷（期）: 2017,（5）
• 所属期刊栏目: 岩石矿物分析
• 页码范围: 474-480
• 页数: 7页
• 分类号: O657.31|O614.243
• 字数: 4795字
• 语种: 中文
• DOI: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201703010024

摘要

汞可以指示矿床或矿化存在,是一种重要的地质过程示踪元素,因此汞的测定是十分重要的.由于汞在地质矿床中丰度较低,直接测定存在困难,需要进行预分离富集处理.目前采用的分离富集手段大多数是离线,自动化程度较低.本文将合成的双硫腙改性氧化石墨烯/壳聚糖复合微球制成固相萃取小柱,考察了溶液pH、吸附剂种类和体积对汞的吸附效果的影响,优化了固相萃取在线采样/洗脱时间和速率对汞的吸附/洗脱效果的影响,建立了固相萃取在线富集-原子荧光光谱法测定地质样品中痕量汞的分析方法.结果表明:溶液pH =3.0时,以5 mL/min的采样速率进样5 min,汞的吸附率大于90％;用20 g/L硫脲-1.0mol/L硝酸混合溶液作洗脱液,以1 mL/min的洗脱速度洗脱1 min,洗脱率大于95％.汞含量在0.050～5.0 μg/L范围内线性关系良好,富集因子为22,检出限为0.0019 μg/L.采用本方法测定了土壤和沉积物国家标准物质样品,Hg的测定值与参考值的相对误差小于±13％.与离线分析相比,本方法具有灵敏度高、操作简单快速等特点.