顶空气相色谱法检测破伤风抗毒素中的甲苯残留量

• 作者: 侯风萍 傅元欣 徐英 慕艳红 裴钰 高雪军 魏然
• 来源期刊: 微生物学免疫学进展
• 学科: 医学
• 关键词: 顶空气相色谱法 甲苯 破伤风抗毒素 验证
• 年，卷（期）: 2017,（4）
• 所属期刊栏目: 论著
• 页码范围: 33-38
• 页数: 6页
• 分类号: R927.11
• 字数: 3900字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13309/j.cnki.pmi.2017.04.007

摘要

目的 建立检测破伤风抗毒素中甲苯残留量的顶空气相色谱法.方法 参照《中国药典》三部(2015版)“残留溶剂测定法”,采用Agilent DB-1301毛细管色谱柱(15.0 m×530 μm× 1.00 μm)及氢火焰离子化检测器;顶空进样器各参数分别为:平衡温度70℃,平衡时间30 min,定量环温度80℃,传输线温度90℃,进样量1 mL;气相色谱仪各参数为:进样室温度100 ℃,柱温箱温度60℃,检测器温度220℃,载气氮气流速5 mL/min,采集时间5 min;并对该方法的系统适用性、专属性、线性范围、准确度和精密度、检测限和定量限进行验证及初步应用.结果 甲苯保留时间2.429 min,峰面积的RSD为1.9％,以甲苯色谱峰计算得到的理论塔板数N=12 900,甲苯色谱峰与其相邻色谱峰的分离度R=6.03.方法的专属性强,制品中的其他物质不干扰甲苯的出峰;标准曲线的范围为1.0×10-4％～2.0× 10-3％,相关系数r大于0.99;加标试验的回收率分别为96.0％～102.9％、100.7％ ～ 111.0％,重复性和日间精密度RSD均小于5％.检出限为2.6× 10-6％,定量限为1.0×10-5％.测定10批破伤风抗毒素成品和10批破伤风抗毒素原液,其甲苯残留量均低于检出限,远低于规定的限度0.089％.结论 该方法简便、快速、准确度、灵敏度高、精密度好,适用于破伤风抗毒素类制品中甲苯残留量的检测.