超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱 测定聚丙烯酰胺中丙烯酰胺单体的残留

• 作者: 戚平 李燕莹 梁兰兰 王成龙 赵金利
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效液相色谱 四极杆静电场轨道阱高分辨质谱 丙烯酰胺 聚丙烯酰胺
• 年，卷（期）: 2017,（12）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 1294-1300
• 页数: 7页
• 分类号: O658
• 字数: 5201字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.08014

摘要

通过Hypercarb色谱柱分离,建立了四极杆静电场轨道阱高分辨质谱平行反应监测(PRM)模式检测聚丙烯酰胺(PAM)中单体残留量的方法.PAM经水稀释,高速搅拌溶解均匀,过0.22μm水相滤膜后,直接用高分辨质谱Q Exactive采集数据.以Hypercarb色谱柱为分析柱,水和甲醇为流动相,柱温为20℃,采用PRM模式,提取目标化合物及其二级子离子的精确质量数,并对二级特征碎片进行同位素匹配,推测碎裂规律,以强化定性效果.结果表明:在2~50μg/L范围内线性关系良好(相关系数为0.9998),方法检出限(LOD)可达到1.5μg/kg,满足食品级PAM的检测要求.通过加标验证,回收率为101.3%~107.1%,相对标准偏差为3.1%~4.1%.实际样品验证结果表明,PAM中丙烯酰胺(AM)单体的残留质量分数范围为0~0.43%,存在一定的安全风险.该方法简单、准确、高效,可作为快检和确证检测技术广泛使用.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	梁兰兰		10	17	3.0	3.0
2	戚平		31	107	6.0	8.0
3	王成龙		10	41	4.0	6.0
4	赵金利		6	23	3.0	4.0
5	李燕莹		3	17	3.0	3.0