改良的QuEChERS与HPLC-HESI/MS/MS同时测定中华鳖组织中氯硝柳胺和酰胺醇类药物及其代谢物的残留量

• 作者: 何力 余琳雪 刘永涛 杨秋红 杨移斌 艾晓辉 董靖
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 中华鳖 氯硝柳胺 酰胺醇类 改良的QuEChERS 高效液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱
• 年，卷（期）: 2017,（8）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 955-962
• 页数: 8页
• 分类号: O657.63|R978.1
• 字数: 6525字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2017.08.002

摘要

建立了中华鳖(Trionyx sinensis)组织(血浆、肌肉、裙边、肝脏和肾脏)中氯硝柳胺、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺同时测定的高效液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱法(HPLC-HESI/MS/MS).样品经改进的QuEChERS方法提取净化,以氨化乙腈为提取剂,十八烷基硅烷键合硅胶(C18)粉为净化剂,甲醇-水为流动相,流速为0.3 mL/min,以Waters Symmetry(R) C18(2.1 mm×100 mm,3.5 μm)为色谱分离柱,采用正负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测.氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺采用内标标准曲线法定量,氯硝柳胺采用基质匹配标准曲线外标法定量.结果表明,在0.3 ～ 100 μg/L范围内,5种待测物均呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.998 7.在1～ 20 μg/kg加标水平下,中华鳖空白血浆、肌肉、裙边、肝脏和肾脏的加标回收率为77.9％～105.3％ (n=6),相对标准偏差为2.7％～10.5％(n=6),方法的检出限分别为0.5、0.1、0.5、0.5、0.5μg/kg,定量下限分别为1.0、0.3、1.0、1.0、1.0 μg/kg.该方法操作简便、准确、灵敏度高,适用于中华鳖组织中氯硝柳胺、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的同时测定.