固相萃取-液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查 禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物

• 作者: 伊雄海 时逸吟 李优 李霄 柳菡 沈伟健 王键 肖文清 邓晓军 郭德华
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 固相萃取 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 氟虫腈及其代谢物 禽蛋及蛋制品 筛查
• 年，卷（期）: 2017,（12）
• 所属期刊栏目: 特别策划:“ 毒鸡蛋”检测专栏
• 页码范围: 1216-1223
• 页数: 8页
• 分类号: O658
• 字数: 5505字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.09026

摘要

建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的快速筛查方法.样品经酸性乙腈提取,PRiME HLB SPE柱净化,Poroshell 120 EC C18色谱柱(150 mm×3 mm,2.7μm)分离,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,负离子模式下测定,以乙虫腈为内标定量.实验中建立了一级精确质量和二级碎片离子质谱数据库,并且对4种禽蛋及蛋制品的基质效应进行了考察.结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.1~5μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99.方法的检出限(LOD,S/N>3)和定量限(LOQ,S/N>10)分别为0.2μg/kg和1μg/kg.在不同基质中,氟虫腈及其代谢物在1、2和5μg/kg的添加水平下平均加标回收率为82.6%~98.1%,相对标准偏差为3.8%~9.9%(n=6).该方法有效消除了液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于鸡蛋、鸡蛋面、蛋糕和蛋黄酱中氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈的快速筛查.