漂浮固化分散液液微萃取-UHPLC-MS/MS法测定水产品中丁香酚的残留量

• 作者: 刘秀娟 孙鹏 王金梅 高玉玲
• 来源期刊: 质谱学报
• 学科: 化学
• 关键词: 漂浮固化液液微萃取(DLLME-SFO) 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS) 丁香酚 水产品 残留 麻醉剂
• 年，卷（期）: 2017,（3）
• 所属期刊栏目: 技术交流
• 页码范围: 342-348
• 页数: 7页
• 分类号: O657.63
• 字数: 3747字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7538/zpxb.2016.0091

摘要

建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定水产品中丁香酚的残留量.通过考察萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、氯化钠质量分数、萃取时间、离心温度对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件,即以30 μL 1-十一醇为萃取剂,800 μL 乙醇为分散剂,氯化钠质量分数为6%,于-3 ℃下以10 000 r/min离心5 min,将液体部分移除,待固体融化后取20 μL 供UHPLC-MS/MS分析.结果表明,在5~500 μg/kg范围内,丁香酚的线性关系良好,相关系数为0.999 6,回收率在88.9%~103.4%之间,方法检出限和定量限分别为1.47 μg/kg和4.91 μg/kg,日内相对标准偏差(RSD)均低于7.5%(n=6),日间相对标准偏差(RSD)均低于9.8%(n=3).该方法操作简单,溶剂用量少,快速、安全、重现性好,适用于水产品中丁香酚残留的分析.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	孙鹏	黑龙江八一农垦大学测试中心	3	31	2.0	3.0
5	高玉玲	黑龙江八一农垦大学测试中心	13	22	3.0	4.0
6	王金梅	大庆石化公司质量检验中心	4	17	2.0	4.0
7	刘秀娟	大庆石化公司质量检验中心	4	17	2.0	4.0