摘要:
目的:对保健酒及酒类制品中非法添加磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂及其衍生物进行监测,并对监测结果进行分析讨论.方法:参照“国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件(编号2009030)方法.LC-MS/MS法条件:采用Shim-pack XR-ODS(100 mm×2.0 mm,2.2μm)色谱柱,以0.1%乙酸的10 mmol·L-1乙酸铵溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~8 min,27%B;8~18 min,27%B→80%B,18~20 min,80%B),流速0.3 mL·min-1;采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描模式,一级质谱全扫描范围为m/z 100~1 000,二级质谱全扫描范围为m/z 40~1 000.HPLC法条件:采用Inertsil ODS-SP C18(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol· L-1乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)-乙腈(C)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,10%B-25%B;15~25 min,25%B→55%B;25~35 min,55%B,保持15%C),流速1.0 mL·min-1,柱温为室温,二极管阵列检测器,扫描范围为200~400 nm.结果:64批次样品中12批次检测到PDE-5抑制剂及其衍生物,其中检出批件中涉及的西地那非、伐地那非、氨基他达拉非和羟基豪莫西地那非4种非法添加成分.另外检出5种批件中未涉及的PDE-5抑制剂衍生物,为丙氧基苯基艾地那非、丙氧基苯基硫代艾地那非、艾地那非和羟基硫代豪莫西地那非,且有一种未见报道的新型PDE-5抑制剂衍生物(暂无命名).结论:保健酒及酒类制品中检出非法添加PDE-5抑制剂及其衍生物,需建立快速有效的针对新型PDE-5衍生物的监测方法,并加强对相关销售渠道的监管,保障人民生命健康.