同位素内标-UPLC-MS/MS法测定烟草中的9种常见农药残留

• 作者: 刘珊珊 唐纲岭 李中皓 杨飞 王颖 范子彦 边照阳 邓惠敏
• 来源期刊: 烟草科技
• 学科: 农学
• 关键词: 烟草 同位素内标 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 农药残留
• 年，卷（期）: 2017,（10）
• 所属期刊栏目: 烟草化学
• 页码范围: 62-68
• 页数: 7页
• 分类号: TS411.1|S481*.8
• 字数: 4859字
• 语种: 中文

摘要

为快速测定烟草中的农药残留,建立了烟草中9种常见农药残留的同位素内标-UPLC-MS/MS检测方法.以农药的氘代物为内标,样品经乙腈提取后,以N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化,以BEH C18色谱柱进行分离,通过多反应离子监测模式(MRM)进行定性和定量分析.结果表明:①各农药在12.5~500 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数>0.998.②各农药残留的检出限(LOD)为0.003~0.009 mg/kg,定量限(LOQ)为0.011~0.030 mg/kg;空白样品在0.25~1.00 μg/g范围内3个加标水平的平均回收率为85.5%~110.1%,相对标准偏差<6.0%.③对30个实际样品测定发现,与空白基质匹配标准校正法相比,同位素内标法的结果一致,但操作简便.该方法适用于烤烟、白肋烟和香料烟等烟草及烟草制品中9种农药残留的检测.