1H-核磁共振定量法测定盐酸厄洛替尼含量

• 作者: 崔锋 李乘欣 王雪萍 郝海军
• 来源期刊: 医药导报
• 学科: 医学
• 关键词: 厄洛替尼,盐酸 核磁共振波谱法 定量分析
• 年，卷（期）: 2017,（12）
• 所属期刊栏目: 药物制剂与药品质量控制
• 页码范围: 1398-1401
• 页数: 4页
• 分类号: R734.2|R927.2
• 字数: 3261字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3870/j.issn.1004-0781.2017.12.017

摘要

目的 建立快速、准确的测定盐酸厄洛替尼含量的氢核磁共振定量分析方法.方法 以马来酸为内标, DMSO-d6为溶剂,在测试温度为300℃,脉冲宽度9.54 μs,弛豫时间20 s和扫描次数为64次条件下测定氢核磁共振谱,通过比较马来酸内标峰与盐酸厄洛替尼定量峰面积,从而计算出盐酸厄洛替尼含量.结果 马来酸δ 6.26处单峰信号作为内标峰,盐酸厄洛替尼δ 8.84和δ 8.47处作为定量峰,以两个定量峰面积的平均值计算盐酸厄洛替尼含量.盐酸厄洛替尼在2.88~19.08 mg·mL-1浓度范围内与质子峰面积线性关系良好.精密度RSD为0.36%(n=6),重复性为0.83%(n=6),加样回收率为100.91%(n=6).测得3批盐酸厄洛替尼含量含量分别为92.26%,91.94%和92.09%,平均含量为92.10%,RSD为0.17%.测定结果与质量平衡法定值结果基本一致.结论 该方法操作简便、测定结果准确,为盐酸厄洛替尼的含量测定提供了新方法,适用于其原料药的质量控制.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	郝海军	中国医药工业研究总院上海医药工业研究院分析测试中心	14	70	5.0	7.0
2	李乘欣	中国医药工业研究总院上海医药工业研究院分析测试中心	3	10	2.0	3.0
3	王雪萍	中国医药工业研究总院上海医药工业研究院分析测试中心	3	9	2.0	3.0
4	崔锋	中国医药工业研究总院上海医药工业研究院分析测试中心	5	25	4.0	5.0