毛细管气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼原料药中4种有机溶剂残留量

• 作者: 张喜全 李慧 李洋 王善春
• 来源期刊: 医药导报
• 学科: 医学
• 关键词: 伊马替尼,甲磺酸 色谱法,气相,毛细管 残留,有机溶剂
• 年，卷（期）: 2017,（12）
• 所属期刊栏目: 药物制剂与药品质量控制
• 页码范围: 1390-1393
• 页数: 4页
• 分类号: R979.1|R927.2
• 字数: 3326字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3870/j.issn.1004-0781.2017.12.015

摘要

目的 建立可同时测定甲磺酸伊马替尼原料药中石油醚(60~90 ℃)、乙酸乙酯、乙醇和吡啶4种残留有机溶剂的分析方法.方法 采用毛细管气相色谱法.色谱柱为DB-WAX毛细管柱,氢离子火焰检测器(FID),温度为200 ℃,进样口温度为180 ℃,程序升温,载气为氮气,流速为5 mL·min-1,进样量为1 μL.以 N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用外标法测定3批甲磺酸伊马替尼原料药中有机溶剂石油醚(60~90 ℃)、乙酸乙酯、乙醇和吡啶的残留量.结果 4种有机溶剂在建立的色谱条件下均能完全分离,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9998~0.9999);进样精密度(RSD)均小于2.0%(n=5);乙酸乙酯、乙醇、吡啶的回收率均在97%~101%之间,石油醚的回收率为88.7%,RSD均小于2.0%(n=5);石油醚(60~90 ℃)、乙酸乙酯、乙醇和吡啶的检测限分别为0.58,0.42,0.18,0.61 ng,定量限分别为1.8,2.1,0.5,2.5 ng.结论 该实验建立的方法简便、灵敏,结果准确、可靠.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	张喜全		22	37	4.0	4.0
2	李洋		11	20	3.0	4.0
3	王善春		4	15	3.0	3.0
4	李慧		1	3	1.0	1.0