HPLC-MS/MS多组分定量测定结合化学计量学研究市售小金丸的质量一致性

• 作者: 张婷 张定堃 杨明 潘媛 熊茜 许润春 谭庆刍 韩丽
• 来源期刊: 中草药
• 学科: 医学
• 关键词: 小金丸 HPLC-MS/MS 定量测定 化学计量学 一致性评价 聚类分析 主成分分析 藁本内酯 原儿茶酸 肌苷 齐墩果酸 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 新乌头碱 次乌头碱 乌头碱
• 年，卷（期）: 2017,（11）
• 所属期刊栏目: 药剂与工艺
• 页码范围: 2189-2196
• 页数: 8页
• 分类号: R286.02
• 语种: 中文
• DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2017.11.006

摘要

目的 建立HPLC-MS/MS同时测定小金丸中藁本内酯、原儿茶酸、肌苷、齐墩果酸、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱10种成分的检测方法,并结合聚类分析、主成分分析(PCA)等化学计量学方法对不同厂家、不同批次小金丸的质量一致性进行评价.方法 建立HPLC-MS/MS方法同时测定小金丸中10种活性成分的量.采用Agilent Technologies Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈;质谱采用ESF多反应监测(MRM)模式扫描,并对定量测定结果进行聚类分析和PCA,综合评价市售小金丸质量的差异性.结果 方法学验证结果显示,10个化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好(R2＞0.990 0);定量限为0.01～4.49 ng/mL,平均回收率在94.82％～104.33％.样品测定结果表明A厂家小金丸质量与其他厂家存在较大差异,PCA降维处理后所得荷载图中,苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头碱、肌苷等组分离原点距离最远,其量的差异是导致一致性差异的主要成分.结论 市售小金丸质量一致性较差,各厂家在小金丸生产过程中应加强对制草乌和地龙药材的质量控制.