固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及土壤中的春雷霉素残留

• 作者: 佘永新 戚燕 李辉 王珊珊 王静 石梦琪 贾曼婷 邵华 郑鹭飞 金芬 金茂俊
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 春雷霉素 黄瓜 土壤 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 固相萃取
• 年，卷（期）: 2017,（8）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 992-997
• 页数: 6页
• 分类号: O657.63|F767.2
• 字数: 4042字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2017.08.008

摘要

建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法.黄瓜和土壤样品分别经1％甲酸的甲醇、0.5％甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2％甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量.该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2～250 μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量下限为0.008 mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5％ ～ 97.0％,相对标准偏差为2.6％ ～ 10.7％.能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求.应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053 mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量(0.2 mg/kg);土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg.