微波碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定煤灰中的六价铬

• 作者: 夏承莉 张杰芳 张海侠 焦发存 闫玉乐
• 来源期刊: 岩矿测试
• 学科: 化学
• 关键词: 煤灰 六价铬 微波碱消解 电感耦合等离子体发射光谱法
• 年，卷（期）: 2017,（1）
• 所属期刊栏目: 岩石矿物分析
• 页码范围: 46-51
• 页数: 6页
• 分类号: TQ536.4|O614.611|O657.31
• 字数: 4731字
• 语种: 中文
• DOI: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2017.01.007

摘要

定量分析煤灰中Cr(Ⅵ)含量对于控制煤炭燃烧过程中产生的高毒性Cr(Ⅵ)的排放具有重要意义.现有的Cr(Ⅵ)定量分析方法主要是针对水、土壤、固体废弃物中的高浓度Cr(Ⅵ),前处理方法耗时长,检出限较高,不能有效测定煤灰中的低浓度Cr(Ⅵ)含量,因此有必要建立便捷、有效的煤灰中Cr(Ⅵ)高灵敏度检测方法.本文采用碱性提取剂,使用微波消解仪对煤灰进行前处理,对样品量、微波消解时间、微波消解温度等微波消解条件进行了优化,通过共沉淀法分离消解液中的Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ),应用电感耦合等离子体发射光谱法测定Cr(Ⅵ)含量.结果表明,当样品量为0.2 g,微波消解温度为90℃,消解时间为60 min时能够保证煤灰中Cr(Ⅵ)的完全提取及准确测定.方法检出限为0.00033 μg/mL,测定下限为0.00134 μg/mL,实际样品的加标回收率平均值为87.2%.传统的二苯卡巴肼-紫外分光光度法的检出限为0.001 μg/mL.与传统方法相比,本方法检出限降低,提高了检测灵敏度.