超高效液相色谱串联质谱法检验全血中三种合成大麻素

• 作者: 吕昱帆 张蕾萍 徐多麒 林宽 王继芬
• 来源期刊: 分析试验室
• 学科: 医学
• 关键词: 合成大麻素 超高效液相色谱-串联质谱 沉淀蛋白法 QuEChERS方法 固相萃取
• 年，卷（期）: 2017,（8）
• 所属期刊栏目: 研究报告与研究简报
• 页码范围: 894-899
• 页数: 6页
• 分类号: R991
• 语种: 中文
• DOI: 10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2017.0192

摘要

建立了同时测定全血中合成大麻素JWH-018,JWH-250和AM-2201超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-TQ/MS)快速检验方法.分别考察了沉淀蛋白法,改良后的QuEChERS方法和Oasis HLB固相萃取3种前处理方法,以回收率为考察标准,比较了3种前处理方法的优缺点.沉淀蛋白法使用乙腈沉淀血液中的蛋白质,振荡、离心、过膜后直接进样;改良后的QuEChERS方法采用无水MgSO4平衡水相;固相萃取选用HLB柱,对pH、淋洗液、缓冲液等条件进行优化,选用pH 9的硼砂-硼酸(4∶1,V/V)缓冲液,甲醇-水(5∶95,V/V)溶液为淋洗液,0.1％甲酸-乙腈(1∶4,V/V)为洗脱液.选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以A相0.1％甲酸水和B相0.1％甲酸-乙腈作为流动相,进行梯度洗脱.采用液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离,正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测合成大麻素JWH-018,JWH-250及AM-2201.结果表明,3种合成大麻素在其各自的浓度范围内线性关系良好(R2 ＞0.999);3个添加水平(5,50,100 ng/mL)下,固相萃取方法回收率在70.1％ ～ 98.5％之间,改良后的QuEChERS方法回收率在80.3％ ～ 108.6％之间,沉淀蛋白法回收率在62.0％ ～ 92.3％之间,3种合成大麻素检出限(S/N =3)在0.01 ～ 0.05 ng/mL范围内,定量限(S/N=10)在0.05～0.1 ng/mL范围内.