柱前衍生HPLC-UV同时测定人工牛黄中胆酸及猪去氧胆酸的含量

• 作者: 丁月珠 杨欢 王雄飞 袁瑞娟 邱仁杰
• 来源期刊: 北京中医药大学学报
• 学科: 医学
• 关键词: 人工牛黄 胆酸 猪去氧胆酸 柱前衍生 HPLC-UV
• 年，卷（期）: 2017,（6）
• 所属期刊栏目: 中药化学
• 页码范围: 503-508
• 页数: 6页
• 分类号: R284.2
• 字数: 4243字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1006-2157.2017.06.010

摘要

目的 建立柱前衍生HPLC-UV同时测定人工牛黄中胆酸及猪去氧胆酸的含量.方法 以2-萘基溴甲基酮为衍生试剂,三乙胺为催化剂,60 ℃水浴条件下对胆酸及猪去氧胆酸进行衍生,考察衍生试剂用量、催化剂用量及反应时间等对衍生产物的影响,确定衍生反应的条件,然后考察建立HPLC-UV分离检测方法对人工牛黄中胆酸及猪去氧胆酸含量进行测定.结果 当衍生试剂的摩尔量与胆酸及猪去氧胆酸的摩尔总量的比大于30∶1,催化剂的摩尔量与两者的摩尔总量的比在5∶1~60∶1范围内,在60 ℃水浴条件下反应50 min时,胆酸及猪去氧胆酸的衍生物反应完全.方法学验证:胆酸在0.4~5.0 μg范围内线性关系良好(r=0.999 5);猪去氧胆酸在0.12~1.5 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8).胆酸的平均回收率(n=6)为100%,RSD为2.40%;猪去氧胆酸的平均回收率(n=6)为101%,RSD为1.33%.此批次人工牛黄样品中胆酸的含量为5.55%,猪去氧胆酸的含量为2.55%.结论 本方法灵敏度高、准确可靠、稳定性和重复性好,可用于测定人工牛黄中胆酸及猪去氧胆酸的含量.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	杨欢	北京中医药大学中药学院	10	126	5.0	10.0
2	袁瑞娟	北京中医药大学中药学院	34	181	8.0	11.0
3	王雄飞	北京中医药大学中药学院	22	90	6.0	8.0
4	丁月珠	北京中医药大学中药学院	7	38	3.0	6.0
5	邱仁杰	北京中医药大学中药学院	8	16	3.0	3.0