液相色谱-串联质谱法测定尿液中7种有机磷酸酯代谢物

• 作者: 于志强 崔君涛 曾祥英 李佩 赵灵娟
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 液相色谱-串联质谱 有机磷酸酯 尿液 代谢产物
• 年，卷（期）: 2017,（11）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 1648-1654
• 页数: 7页
• 字数: 5041字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.171027

摘要

利用液相色谱-三重四极杆质谱(LC-MS/MS)联用技术,建立了人尿液中7种有机磷酸酯代谢产物-有机磷酸二酯的检测方法.针对不同理化性质的有机磷酸二酯,采用固相萃取技术进行富集净化,筛选出高效的固相萃取柱,并对其洗脱条件进行优化;同时,对流动相和质谱参数进行优化,获取用于各代谢产物定性与定量分析的特征离子对.研究结果表明,前处理采用Oasis WAX固相萃取柱富集、2 mL含5%氨水的甲醇和2 mL甲醇洗脱目标物,除磷酸二乙酯(DEP,17.8%~36.2%)外,其余目标化合物回收率均在60.5%~104.0%之间.在优化的液相色谱条件下,7种化合物可达到完全基线分离.7种有机磷酸二酯的检测限和定量限分别在0.005~0.2μg/L和0.02~0.5μg/L之间,日内和日间精密度结果(RSD≤15.4%)表明,本方法具有较好的稳定性和重现性.本方法用于普通人群尿液中有机磷酸二酯的检测,7种化合物在尿液中均有检出,总浓度在0.5~6.7μg/L之间.