固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛组织中三氮脒和氯化氮氨菲啶残留

• 作者: 余静贤 刘戎 周雨卉 曾振灵 潘丽花 钟秋玉 陈红
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 高效液相色谱 固相萃取 多残留检测 三氮脒 氯化氮氨菲啶 牛组织
• 年，卷（期）: 2017,（9）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 995-1002
• 页数: 8页
• 分类号: O658
• 字数: 6658字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.04033

摘要

建立了固相萃取-高效液相色谱同时检测牛组织中三氮脒(DIM)和氯化氮氨菲啶(ISM)残留的分析方法.针对不同的组织样品采用不同比例的水-乙腈溶液提取药物,结合Oasis WCX固相萃取小柱净化富集.采用Spheri-sorb CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm)对药物进行分离,以乙腈和0.05 mol/L甲酸铵溶液(pH 2.4)为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长为380 nm.牛组织中DIM和ISM的检出限(S/N≥3)为0.01 mg/kg,定量限(S/N≥10)为0.025 mg/kg.牛组织中DIM和ISM在各自的线性范围内线性关系良好(r≥0.9993).DIM和ISM在低、中、高添加水平下的回收率为82.2%~97.6%,日内精密度和日间精密度分别为0.3%~5.2%(n=5)和1.3%~5.2%(n=15).结果表明,建立的方法重复性好,灵敏度高,操作简便,适用于牛组织中DIM和ISM的残留检测.