固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法快速测定食用油中4种酚类环境雌激素残留

• 作者: 何仟 潘胜东 王立 邱巧丽 金米聪 陈晓红
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效液相色谱-高分辨质谱 固相萃取 酚类环境雌激素 双酚S 双酚F 双酚A 4-壬基酚 食用油
• 年，卷（期）: 2017,（9）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 980-986
• 页数: 7页
• 分类号: O658
• 字数: 5524字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.06003

摘要

建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(SPE-UPLC-HRMS)快速测定食用油中4种痕量酚类环境雌激素(双酚S(BPS)、双酚F(BPF)、双酚A(BPA)和4-壬基酚(4-NP))的分析方法.食用油样品经乙腈涡旋提取和SLC玻璃固相萃取小柱净化后,以0.05%(v/v)三乙醇胺和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾离子源负离子模式(ESI-)和选择性离子监测(SIM)模式下进行检测,内标法定量.4种目标物在各自的范围内有良好的线性关系,相关系数(r)>0.999.方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别为0.03~0.11μg/kg和0.10~0.36μg/kg.在1.0、10.0和80.0μg/kg 3个加标水平下,4种目标物的加标回收率为86.3%~96.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~8.8%(n=6).基质效应实验表明方法在低、中、高3个浓度水平下均无明显的基质干扰.该法简便、快速,能用于食用油中双酚S、双酚F、双酚A和4-壬基酚残留的快速检测.