固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯钠残留

• 作者: 刘秀 吴晓峰 孔玄庆 李成业 梁骥 欧晓明 金晨钟
• 来源期刊: 农药学学报
• 学科: 农学
• 关键词: 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 硝磺草酮 2甲4氯钠 残留 稻田
• 年，卷（期）: 2017,（1）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 53-60
• 页数: 8页
• 分类号: S482.4|TQ450.263
• 字数: 6060字
• 语种: 中文
• DOI: 10.16801/j.issn.1008-7303.2017.0008

摘要

建立了一种同步检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法.样品经乙酸乙酯提取后,用PSA吸附、C18固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾ESI离子源正、负离子模式下,采用质谱多反应监测(MRM)模式定性分析.结果表明:硝磺草酮和2甲4氯的检出限(LOD)分别为0.005和0.025 ng,定量限(LOQ)分别为0.01和0.05 mg/L.在0.001~2 mg/L和0.005~5 mg/L范围内,硝磺草酮和2甲4氯的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9997.在0.01~2 mg/L添加水平下,硝磺草酮在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为75%~103%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~8.2%;在0.05~10 mg/L添加水平下,2甲4氯在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为90%~113%,RSD为0.5%~7.4%.说明该方法高效、快捷、精确度高,能够满足硝磺草酮和2甲4氯钠在稻田中的残留量检测分析要求.