定量核磁法测定CL-20标准物质中有机杂质的含量

• 作者: 刘可 张丽涵 张皋 徐敏 王民昌 陈智群
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 工学
• 关键词: 定量核磁共振 核磁共振氢谱 六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20) 有机杂质
• 年，卷（期）: 2017,（3）
• 所属期刊栏目: 实验技术
• 页码范围: 414-417
• 页数: 4页
• 分类号: O482.532|TQ564.42
• 字数: 2539字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2017.03.021

摘要

采用定量核磁共振波谱法(qNMR)测定六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)标准物质中有机杂质的含量.核磁谱图解析证明,主要有机杂质成分为残余溶剂乙酸乙酯和中间体五硝基-乙酰基六氮杂异伍兹烷(MPIW),以不含四甲基硅烷(TMS)的氘代丙酮为溶剂,将六甲基二硅醚的四氯化碳标准溶液加入待测液中作为内标,以其谱峰(δ=0.06)作为内标峰对两种有机杂质进行定量分析.考察了延迟时间和采样次数对准确定量的影响,结果显示为确保定量结果的准确性,延迟时间D1应不小于20 s,采样次数为32次.采用优化后的实验参数进行纯度分析,测得CL-20标准物质中有机杂质乙酸乙酯和MPIW的质量分数分别为0.03516％和0.156 2％,相对标准偏差(RSD)分别为0.91％和0.86％.