盐酸普拉克索的合成工艺改进

• 作者: 何作瑜 李景 王诗红 谢银彩 黄斌
• 来源期刊: 合成化学
• 关键词: (S)-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑 盐酸普拉克索 抗帕金森氏病药 药物合成 工艺改进
• 年，卷（期）: 2017,（3）
• 所属期刊栏目: 制药技术
• 页码范围: 261-264
• 页数: 4页
• 分类号: O626.25|R914.5
• 语种: 中文
• DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.03.16174

摘要

以(S)-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑(3)为原料,经缩合、还原反应制得普拉克索(2);2与盐酸成盐后制得盐酸普拉克索一水合物(1),其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和MS(ESI)确证.研究了溶剂、反应温度、投料比γ[n(3) ∶n(正丙醛)]、析晶终止温度和精制降温速度对1收率的影响.结果表明:在最佳反应条件(无水甲醇为溶剂,γ=1.0 ∶1.8,于-15～-20 ℃反应,析晶终止温度为-5～-10 ℃)下,最高收率可达61.5%.