合成E-10-羟基-2-癸烯酸的新方法

• 作者: 何冰 奉强 张小玲 李仲辉 涂碧玉 韩涛
• 来源期刊: 合成化学
• 关键词: 1,8-辛二醇 E-10-羟基-2-癸烯酸 Swern氧化 合成
• 年，卷（期）: 2017,（3）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 245-249
• 页数: 5页
• 分类号: O621.3
• 语种: 中文
• DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.03.16202

摘要

以1,8-辛二醇(1)为起始原料,经4步反应合成了(E)-10-羟基-2-癸烯酸,其结构经1H NMR, 13C NMR和MS确证.考察了乙酰氯、缚酸剂种类及其用量[r=n(1) ∶n(乙酰氯)∶n(缚酸剂)]对8-乙酰氧基-1-辛醇(2)收率的影响以及反应温度、三乙胺滴加温度、低温停留时间对8-乙酰氧基辛醛(3)收率的影响.结果表明:以三乙胺为缚酸剂,r=1.0 ∶1.1 ∶2.0时,2产率达78%;反应温度为-65 ℃、三乙胺滴加温度低于-50 ℃、低温反应3 h, 3产率达97%.