LC-MS/MS法同时检测生物检材中钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己

• 作者: 刘伟 姬圣洁
• 来源期刊: 法医学杂志
• 学科: 政治法律
• 关键词: 法医毒理学 液相色谱-串联质谱法 钩吻素子 钩吻素甲 钩吻素己 生物检材
• 年，卷（期）: 2017,（2）
• 所属期刊栏目: 论著
• 页码范围: 141-147
• 页数: 7页
• 分类号: DF795.1
• 字数: 7311字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-5619.2017.02.007

摘要

目的 建立准确、灵敏的生物检材中钩吻素子、钩吻素甲及钩吻素己的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,并进行方法学验证.方法 以士的宁为内标,血液、尿液及肝组织样品经1%氢氧化钠溶液碱化后用乙酸乙酯提取,采用ZORBAX SB-C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(含0.1%甲酸和5%乙腈)为流动相进行梯度洗脱.定性定量分析采用电喷雾正离子化(ESI+)、多反应监测模式.结果 血液、尿液及肝组织中钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己在相应的线性范围内线性良好,相关系数(r)>0.9950,检出限分别为0.1 ng/mL(或0.1 ng/g)、0.1 ng/mL(或0.1 ng/g)及0.01 ng/mL(或0.01 ng/g),各生物碱提取回收率为61.9%~114.6%,准确度为92.4%~114.3%,日内、日间精密度的相对标准偏差均不超过11.0%.结论 本方法选择性好、灵敏度高,适用于同时检测生物体液和组织中的钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己,可为钩吻中毒的临床诊治和法医学鉴定提供有效的技术支撑.