QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中氟噻草胺和乙酰甲草胺残留

• 作者: 冯峰 刘翠平 张峰 粟有志 罗琼 袁小雯
• 来源期刊: 分析试验室
• 学科: 化学
• 关键词: QuEChERS 氟噻草胺 乙酰甲草胺 植物源食品 液相色谱-串联质谱
• 年，卷（期）: 2017,（1）
• 所属期刊栏目: 研究报告与研究简报
• 页码范围: 81-86
• 页数: 6页
• 分类号: O657.63
• 语种: 中文
• DOI: 10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2017.0019

摘要

建立了QuEChERS前处理-液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)测定植物源食品中氟噻草胺和乙酰甲草胺残留量的分析方法.样品经酸化乙腈(含0.1％甲酸的乙腈)提取,采用石墨化碳黑(GCB)净化,提取液经离心、过膜后直接上机检测.该方法采用C18色谱柱进行色谱分离,以0.1％甲酸水(含5 mmol/mL乙酸铵)-甲醇为流动相,在0.25 mL/min流速下梯度洗脱,电喷雾正离子电离(ESI+),多重反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,基质匹配曲线定量.在9种基质(葡萄、葡萄干、黄瓜、小麦粉、苹果、白菜、枸杞、西红柿和大米)中,氟噻草胺和乙酰甲草胺在0.25 ～ 25.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,两种化合物的方法定量限为0.5μg/kg;在0.5,1.0,5.0 μg/kg3个添加水平下,氟噻草胺的平均回收率在82.5％～103.9％,相对标准偏差为2.9％ ～15％;乙酰甲草胺的回收率在81.7％ ～108.1％,相对标准偏差在3.1％ ～ 14％.方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求.