1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁二氯化钯(Ⅱ)的合成及化学结构表征

• 作者: 余娟 冯洋洋 刘伟平 左川 靳晓娟 韩旭 高安丽
• 来源期刊: 昆明理工大学学报（自然科学版）
• 学科: 化学
• 关键词: 1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁二氯化钯 合成 化学结构 单晶
• 年，卷（期）: 2017,（6）
• 所属期刊栏目: 环境科学、化学与化学工程
• 页码范围: 86-91
• 页数: 6页
• 分类号: O627.8
• 语种: 中文
• DOI: 10.16112/j.cnki.53-1223/n.2017.06.014

摘要

以氯亚钯酸钠、1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁为起始原料,通过配位取代反应合成了新型的C-C偶联催化剂—1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁二氯化钯(Ⅱ).经过一系列的探究实验,对合成工艺进行改进及优化,最终确定该化合物的合成条件:氩气保护下,向1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁的四氢呋喃溶液中滴加等摩尔量的氯亚钯酸钠水溶液,回流反应2h,以氯亚钯酸钠为基准计算化合物1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁二氯化钯(Ⅱ)产率可达95％.为了更加深入地了解该催化剂的化学结构、性质,分别采用核磁共振(1H NMR)、质谱(MS)、单晶X-射线衍射(XRD)对化合物进行了表征.1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁二氯化钯(Ⅱ)的核磁共振氢谱显示,化合物环戊二烯环和甲基上的氢核信号的化学位移、峰面积,分别与目标化合物的氢核信息相匹配;质谱测定该化合物分子量为650.5;单晶X-射线衍射确定其晶体为单斜晶系,由于空间位阻效应,P-Pd-P平面与Cl-Pd-Cl平面有一夹角为29.401 °,两个环戊二烯环平面形成一狭小的夹角θ=2.179°,并呈交错构象.