LC-MS/MS法测定瑞戈非尼中4-(4-氨基-3-氟苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺

• 作者: 吴世德 张治云 杨海霞 王秀珍 赵国敏
• 来源期刊: 中国药师
• 学科: 医学
• 关键词: 瑞戈非尼 遗传毒性杂质 4-(4-氨基-3-氟苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺 高效液相色谱-串联质谱
• 年，卷（期）: 2017,（2）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 348-350
• 页数: 3页
• 分类号: R917
• 字数: 2479字
• 语种: 中文

摘要

目的:建立抗癌新药瑞戈非尼中遗传毒性杂质4-(4-氨基-3-氟苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(AFP-PMA)的含量测定方法.方法:采用LC-MS/MS法测定;利用Waters XBridge Shield RP18色谱柱(150 mm×3.0 mm,3.5μm)进行分离,以5 mmol·L-1乙酸铵溶液(A)-乙腈(B)为流动相,采用梯度洗脱(0~9 min,5%B→90%B),流速为1.0 ml·min-1,柱温50℃;ESI离子源,正离子扫描方式,多反应监测(MRM)模式扫描,检测离子通道为m/z 262.2→244.1.结果:AFP-PMA浓度在2.41~980.90 ng·ml-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998);定量限为8.02 ng·ml-1;检出限为2.41 ng·ml-1,约为供试品溶液浓度的0.000241%;平均加样回收率为100.95%,RSD为2.37%(n=9).结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,可用于瑞戈非尼中4-(4-氨基-3-氟苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺的含量测定.