HILIC-HPLC法测定吉非替尼原料药的酸降解杂质X的含量

• 作者: 孙春艳 石莹 齐敬敬
• 来源期刊: 中南药学
• 学科: 医学
• 关键词: 吉非替尼原料药 杂质X 亲水柱-高效液相色谱法
• 年，卷（期）: 2017,（2）
• 所属期刊栏目: 药物分析与检验
• 页码范围: 217-220
• 页数: 4页
• 分类号: R927
• 语种: 中文
• DOI: 10.7539/j.issn.1672-2981.2017.02.019

摘要

目的 建立亲水柱-高效液相色谱法(HILIC-HPLC)测定吉非替尼原料药中的酸降解杂质X的检测方法.方法 采用Waters Xbridge HILIC柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.05mol·L-1的甲酸铵缓冲液(用甲酸调节pH至4.0)(85∶15,v/v)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长240 nm.结果 杂质X在9.8 min左右出峰.吉非替尼与杂质X之间的分离度大于2.0.杂质X在0.10～1.0 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000,n=6),相对校正因子为0.4,定量限和检测限分别为0.08 ng和0.02 ng,回收率在99.7％～100.5％内,RSD均＜1.5％(n=3).结论 经方法学验证表明,该方法的专属性、线性关系等良好,可采用加校正因子的主成分自身对照法对本品的杂质X进行控制.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	孙春艳		2	1	1.0	1.0
2	齐敬敬		1	0	0.0	0.0
3	石莹		4	6	2.0	2.0