固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查与确证谷物和果蔬中25种杀菌剂残留

• 作者: 吴兴强 崔春艳 庞国芳 张红医 范春林
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 杀菌剂 固相萃取 谷物 果蔬 液相色谱-飞行时间质谱
• 年，卷（期）: 2017,（8）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 1195-1202
• 页数: 8页
• 字数: 5603字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.170132

摘要

利用固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱(SPE-LC-Q-TOF/MS)技术建立了谷物、 蔬菜和水果中25种杀菌剂农药残留的快速筛查和确证检测方法.样品经1%(V/V)乙酸-乙腈溶液提取,经Crabon/NH2柱净化,乙腈-甲苯(3∶1, V/V)洗脱,C18色谱柱分离,乙腈和0.1% 甲酸溶液(含5 mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,采用LC-Q-TOF/MS检测,外标法定量.建立了25种杀菌剂的一级精确质量数据库和二级谱图库,通过化合物的精确质量数、 保留时间、 同位素峰分布、 同位素比例等信息对检测结果进行自动检索,在无对照标准品的情况下实现了25种农药的定性鉴定.结果表明,25种杀菌剂在0.02~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.9950, 加标回收率在71.8%~114.0%之间,相对标准偏差(RSD)为0.1%~21.3% (n=3).25种杀菌剂检出限为0.01~5.00 μg/kg,定量限为0.02~20.00 μg/kg.本方法简便、 快速、 可靠,可用于谷物、 蔬菜、 水果中25种杀菌剂的快速筛查.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	张红医	河北大学化学与环境科学学院	47	338	11.0	17.0
2	庞国芳		15	186	7.0	13.0
3	范春林		32	292	9.0	16.0
4	吴兴强	河北大学化学与环境科学学院	4	21	3.0	4.0
6	崔春艳	河北大学化学与环境科学学院	5	55	4.0	5.0