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同位素稀释质谱法与高效液相色谱法测定胆固醇的方法学比较:JCTLM列表中两个国际公认参考方法的比对研究
同位素稀释质谱法与高效液相色谱法测定胆固醇的方法学比较:JCTLM列表中两个国际公认参考方法的比对研究
作者:
周伟燕
张传宝
张天娇
张江涛
曾洁
王冬环
王抒
董军
赵海建
闫颖
陈文祥
基本信息来源于合作网站,原文需代理用户跳转至来源网站获取
胆固醇
指示剂稀释技术
色谱法,液相
串联质谱法
色谱法,高压液相
同位素
摘要:
目的 对国际检验医学溯源联合委员会(JCTLM)收录的两种胆固醇参考方法进行方法学比对研究,评价两法测定结果的一致性和可比性.方法 方法学比对研究.用同位素稀释液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS法)和高效液相色谱法(HPLC法)同时测定52份新鲜冰冻人血清样本中的胆固醇,浓度范围为3 ~10 mmol/L.计算两法的精密度和准确度,对测定结果绘制散点图和偏差图,进行离群值检验,并选取最佳拟合模型进行回归分析,计算回归方程及各项参数.将两法测定结果进行统计学分析,计算胆固醇医学决定水平处的预期偏差及95%的可信范围.结果 HPLC法仪器测定的CV为0.22%(0~0.49%),测定样本的总CV为0.36%(0.02%~0.83%),分析有证参考物质的平均偏倚 -0.37%(-1.31% ~0.14%).LC/MS/MS 法仪器测定的 CV 为0.50%(0~1.51%),测定样本的总 CV 为0.55%(0.03% ~1.17%),分析有证参考物质的平均偏倚 -0.24%(-0.53%~0.14%).经统计分析两法测定结果未出现离群点,可采用线性回归方法进行分析.两法测定新鲜冰冻人血清样品的线性回归参数如下:斜率b=0.9895,斜率标准误Sb=0.0034,截距a=0.0634 mmol/L,截距标准误Sa=0.0199 mmol/L,Y估计值的标准误Sy/x=0.0348 mmol/L,相关系数r=0.9997,n=52.同LC/MS/MS法相比,HPLC法测定新鲜血清样品的绝对偏差为0.000 mmol/L(-0.083~0.076 mmol/L),相对偏差为0.07%(-1.22%~1.24%).t检验结果显示两个方法的测定结果没有统计学差异.在胆固醇医学决定水平处的预期偏差均在正负95%的可信区间范围内,且预期偏差远远小于允许误差.结论 现有的HPLC法同权威的测量原理LC/MS/MS法测定血清总胆固醇的结果具有较好的一致性和可比性,且HPLC法比LC/MS/MS法价格低廉、技术简单、仪器精密度更高,故HPLC法可望在胆固醇的溯源过程中发挥重要作用.
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篇名
同位素稀释质谱法与高效液相色谱法测定胆固醇的方法学比较:JCTLM列表中两个国际公认参考方法的比对研究
来源期刊
中华检验医学杂志
学科
关键词
胆固醇
指示剂稀释技术
色谱法,液相
串联质谱法
色谱法,高压液相
同位素
年,卷(期)
2017,(10)
所属期刊栏目
论著
研究方向
页码范围
780-786
页数
7页
分类号
字数
6363字
语种
中文
DOI
10.3760/cma.j.issn.1009-9158.2017.10.010
五维指标
传播情况
被引次数趋势
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引文网络
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指示剂稀释技术
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色谱法,高压液相
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研究起点
研究来源
研究分支
研究去脉
引文网络交叉学科
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期刊影响力
中华检验医学杂志
主办单位:
中华医学会
出版周期:
月刊
ISSN:
1009-9158
CN:
11-4452/R
开本:
大16开
出版地:
北京市西城区宣武门东河沿街69号
邮发代号:
2-71
创刊时间:
1978
语种:
chi
出版文献量(篇)
7229
总下载数(次)
38
总被引数(次)
76070
相关基金
国家自然科学基金
英文译名:
the National Natural Science Foundation of China
官方网址:
http://www.nsfc.gov.cn/
项目类型:
青年科学基金项目(面上项目)
学科类型:
数理科学
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