四氢糠酸的拆分工艺改进

• 作者: 李振华 王美恋 谭志勇 高恒
• 来源期刊: 合成化学
• 关键词: 四氢糠酸 (1S,2R)-1-氨基-2-茚醇 4-甲基-2-戊酮 非对映异构体盐 手性拆分
• 年，卷（期）: 2017,（9）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 774-778
• 页数: 5页
• 分类号: O625.63|O641.6
• 语种: 中文
• DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.09.16316

摘要

利用非对映异构体盐在溶剂中溶解度的不同,以(1S,2R)-1-氨基-2-茚醇(1)为手性拆分剂,拆分四氢糠酸[(RS)-THFA,(RS)-2]获得高光学纯的(S)-2,其结构经1H NMR,13C NMR和HPLC确证.探究了不同溶剂量和投料比对拆分效果的影响.结果表明较佳拆分条件为:以4-甲基-2-戊酮(3)作溶剂,n[(RS)-2]:n(1)=2.2:1,一次拆分得91.7％ee(S)-2;再以n[91.7％ee(S)-2]:n(1)=6:5进行二次拆分得99.0％ee(S)-2.拆分剂的回收率提高至92.0％,同时对拆分母液中的非目标对映体成功地进行消旋化,回收率为89.0％,实现了四氢糠酸的循环拆分.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	李振华	浙江工业大学长三角绿色制药协同创新中心	17	40	4.0	4.0
2	谭志勇	浙江工业大学长三角绿色制药协同创新中心	2	0	0.0	0.0
3	高恒	浙江工业大学长三角绿色制药协同创新中心	1	0	0.0	0.0
4	王美恋	浙江工业大学长三角绿色制药协同创新中心	1	0	0.0	0.0