正交实验优化BSTFA衍生-气相色谱法快速测定水中4种氯酚化合物

• 作者: 刘利亚 刘文政 周贻兵 张权 李磊 林野
• 来源期刊: 环境与职业医学
• 学科: 医学
• 关键词: 氯酚类化合物 N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺 正交实验 气相色谱法 衍生化
• 年，卷（期）: 2017,（9）
• 所属期刊栏目: 实验技术
• 页码范围: 831-835
• 页数: 5页
• 分类号: R115
• 语种: 中文
• DOI: 10.13213/j.cnki.jeom.2017.17238

摘要

[目的]优化N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生-气相色谱法,快速测定水中4种氯酚类化合物.[方法]比较不同比例的提取溶剂(环己烷∶乙酸乙酯)对水中4种氯酚化合物(2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚)及内标(2,4-二溴酚)的提取效果.利用正交实验确定BSTFA衍生化的最佳条件(衍生介质、衍生化试剂用置、衍生温度、衍生时间),采用气相色谱法-电子捕获检测器检测,内标法定量,快速测定水中4种氯酚类化合物,以验证方法的适用性.[结果]以体积比为4:1的环已烷与乙酸乙酯为提取溶剂时的提取效果较好.正交实验结果显示,以体积比为4∶1的环己烷与乙酸乙酯为衍生介质、BSTFA衍生化试剂用量为140 μL、衍生温度为80℃、衍生时间为30 min时,4种酚类化合物衍生效果最佳;方法学验证结果显示,4种氯酚化合物在相应浓度范围内的线性关系良好(R2＞ 0.997),检出限为0.01 μg/L(2,4,6-三氯酚)～0.8μg/L(2-氯酚),定量限为0.05μg/L(2,4,6-三氯酚)～3.0μg/L(2-氯酚);不同浓度水平的加标回收率为85.2％～101.2％,相对标准偏差为0.65％～3.21％.100份生活饮用水样的检测结果显示,优化后的方法与国标检测方法的相对标准偏差为1.4％～3.7％.[结论]该方法操作简单,定量准确,所用衍生试剂无毒,可应用于实际水样的快速检测.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	刘利亚	贵州省疾病预防控制中心卫生监测检验所理化科	68	230	8.0	11.0
2	林野	贵州省疾病预防控制中心卫生监测检验所理化科	53	158	7.0	8.0
3	李磊	贵州省疾病预防控制中心卫生监测检验所理化科	50	133	6.0	8.0
4	周贻兵	贵州省疾病预防控制中心卫生监测检验所理化科	50	131	6.0	8.0
5	张权	贵州省疾病预防控制中心卫生监测检验所理化科	16	17	3.0	3.0
6	刘文政	贵州省疾病预防控制中心卫生监测检验所理化科	10	6	1.0	2.0