全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物

• 作者: 丁涛 伊雄海 冯峰 刘芸 吴斌 张峰 张睿 杨功俊 沈伟健 沈崇钰 费晓庆 邓晓军 郭思言 陈国强 陈磊 陈雷
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱 特征标志物 3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷 麦卢卡蜂蜜
• 年，卷（期）: 2017,（10）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 1068-1072
• 页数: 5页
• 分类号: O658
• 字数: 4226字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.07009

摘要

建立了全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱(SPE-LC-HRMS)测定麦卢卡蜂蜜中特征标志物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法.以Dikma Diamonsil Plus C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子、目标二级离子扫描模式下进行检测,外标法定量.结果表明,在0.5~100.0 mg/L范围内该分析物的线性关系良好,相关系数为0.9993,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为3 mg/kg和10 mg/kg.在不同蜂蜜样品中分别添加50.0、100.0、200.0 mg/kg(洋槐蜜中添加10.0、20.0、50.0 mg/kg)特征化合物标准品进行加标回收率试验,平均回收率为82.0%~95.2%,相对标准偏差为2.7%~9.7%(n=6).利用该方法对来自新西兰12种不同品种的95个蜂巢成熟原蜜和来自4个国家50个商品化蜂蜜进行了验证.该法快速、灵敏、准确,可为解决进口新西兰麦卢卡蜂蜜的判别难题提供技术支持.