超高效凝胶色谱法测定聚乙二醇衍生物的分子量及其分布

• 作者: 吴惠勤 朱志鑫 李兴 罗辉泰 谢梦婷 黄晓兰 黄芳
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效凝胶色谱法 聚乙二醇衍生物 相对分子量 杂质含量 单甲氧基聚乙二醇丙醛
• 年，卷（期）: 2017,（11）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 1312-1317
• 页数: 6页
• 分类号: O657.7|O631.6
• 字数: 3727字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2017.11.004

摘要

采用超高效聚合物色谱(APC)技术,以单甲氧基聚乙二醇丙醛(mPEG_ pALD)为代表,测定了聚乙二醇衍生物的相对分子质量及其分布和杂质含量,优选了色谱柱和流动相,考察了样品质量浓度变化以及溶解时间等对测定结果的影响.优化后3根超高效凝胶色谱柱串联,在柱温40℃,流动相95％甲醇,流速0.5mL/min,示差折光检测条件下,对mPEG_ pALD的分子量及其分布进行测定,同时得到杂质的相对含量.结果测得mPEG_ pALD主成分的重均分子量(Mw)为19 444,分布指数(D)为1.01;杂质1的Mw为38 703,D为1.01,含量为1.31％;杂质2的Mw为61 036,D为1.00,含量为0.70％.与常规凝胶渗透色谱(GPC)相比,该方法分辨率高,分析速度快,能快速测定mPEG_pALD的相对分子量及其分布,并能得到其纯度和杂质含量,为其工艺研发、质量控制提供了科学的依据,同时也可用于其它PEG衍生物的相对分子量及其分布和纯度的测定.