顶空气相色谱法同时测定艾司奥美拉唑镁原料药中6种有机溶剂的残留量

• 作者: 刘燕 姜鹰雁 杨海霞 索栋 耿志鹏
• 来源期刊: 中国药房
• 学科: 医学
• 关键词: 艾司奥美拉唑镁 顶空气相色谱法 有机溶剂 残留量 甲醇 异丙醇 乙腈 二氯甲烷 乙酸乙酯 甲苯
• 年，卷（期）: 2017,（15）
• 所属期刊栏目: 药物分析与检定
• 页码范围: 2093-2096
• 页数: 4页
• 分类号: R927.2
• 字数: 3238字
• 语种: 中文
• DOI: 10.6039/j.issn.1001-0408.2017.15.22

摘要

目的:建立同时测定艾司奥美拉唑镁原料药中甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱法.色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,氮气流速为2.0 mL/min,分流比为5:1,顶空进样量为1 mL,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min.结果:甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯检测质量浓度线性范围分别为12.56~628.00μg/mL(r=0.9997)、20.22~1011.20μg/mL(r=0.9999)、1.96~97.76μg/mL(r=0.9997)、3.10~154.88μg/mL(r=0.9998)、20.69~1034.56μg/mL(r=0.9998)、3.53~176.72μg/mL(r=0.9998);定量限分别为1.00、0.91、0.47、0.93、0.41、0.35μg/mL,检测限分别为0.31、0.30、0.14、0.31、0.12、0.11μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为94.53%~101.29%(RSD=2.15%,n=9)、97.78%~103.42%(RSD=1.77%,n=9)、96.99%~105.76%(RSD=2.59%,n=9)、96.83%~102.05%(RSD=1.86%,n=9)、97.98%~101.13%(RSD=0.88%,n=9)、97.80%~102.40%(RSD=1.41%,n=9).结论:该方法灵敏、准确,可用于艾司奥美拉唑镁原料药中甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的同时测定.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	杨海霞	山东省药学科学院生物药物重点实验室	16	26	3.0	3.0
2	姜鹰雁	山东省药学科学院生物药物重点实验室	5	14	3.0	3.0
3	耿志鹏	山东省药学科学院生物药物重点实验室	3	10	2.0	3.0
4	刘燕	山东省药学科学院生物药物重点实验室	9	29	4.0	4.0
5	索栋	山东省药学科学院生物药物重点实验室	2	5	1.0	2.0